酸银滴定法

适用范围：适用于复合肥等。

方法提要：试样在微酸性溶液中，加入定量的硝酸银标准溶液，使氯离子成为氯化银沉淀，以高铁铵钒为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银。

试剂：硝酸（1+1）；硝酸银溶液〔c(AgNO3)=0.1mol/L〕：称取17g硝酸银溶解于水中，稀释至1L；

氯标准溶液（1mg/mol）：准确称取1.6487g经270～300℃烘干的基准氯化钠于烧杯中，用水溶解后，移入1L容量瓶中，稀释至标线，混匀，贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯离子（Cl-）；

硫氰酸铵标准溶液〔c(NH4CNS)=0.1mol/L〕：称取7.6g硫氰酸铵溶于水中，稀释至1L。

按下法标定其浓度：准确吸取5mL氯标准溶液于150mL烧杯中，加入5mL硝酸，用微量滴定管加入8mL硝酸银标准溶液，加热，微沸至沉淀凝聚，稍冷，加2mL高铁铵钒指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银，至出现粉红色为止。同时进行空白试验。

计算硫氰酸铵标准溶液的实际浓度c(mol/L)：c=m/0.03545×(V0－V)，式中 m为所取氯标准溶液中氯离子的质量；V0为空白试验（即8mL硝酸银标准溶液）所用硫氰酸铵标准溶液的体积；V为滴定过量硝酸银标准溶液所用硫氰酸铵标准溶液的体积；0.03545相当于1.00mL硝酸银溶液〔c(AgNO3)=1.000mol/L〕的氯离子质量。

硫酸高铁铵〔Fe(NH4)(SO4)2·12H2O〕指示剂：溶解40g硫酸高铁铵于100mL水中，加入约2mL硝酸，使棕色消失。

操作

试液制备

称取试样5g（准确至0.001g）于100mL容量瓶中，加50mL水，振摇10min，使氯完全浸出，用水稀释至标线，混匀，干滤。

沉淀

准确吸取上述滤液50mL于150mL烧杯中，加5mL硝酸(1.3.1)，用微量滴定管加入8mL硝酸银标准溶液，加热微沸，以驱除氮的氧化物，冷却。

滴定

加2mL硫酸高铁铵指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银，直至出现粉红色为止。

结果计算：氯离子的百分含量：氯(Cl%)=〔(V0－V)c×0.03545/m〕×100，式中V0为空白试验（即8mL硝酸银标准溶液）所用硫氰酸铵标准溶液体积；V为滴定试样所用硫氰酸铵标准溶液的体积；c为硫氰酸铵标准溶液的浓度；0.03545相当于1.00mL硫氰酸铵溶液〔c(NH4CNS)=1.000mol/L〕的氯离子质量；m为滴定时所用的试样质量。